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【hui瑞案例】如何解jueyaowu研fa中的氟化?
dian击次shu:236 fa布shi间:2020-07-02

含有氟原zi的有jiti系bei用于生命科学的应用范围不断扩大。许duo具有商业意义的yiyao和nongyao九zhou苆iaoㄍ返纳鷚u活xing归功于其结构中的氟化基团。因wei碳-氟在天然有ji分zi中很shao见。开fa高效、选择xing高和经济可xing的方法就显得非常重要。

yi般纁i担铣珊衘iwu的方法有两zhong,ta们涉ji碳-氟键形成,需要guan能团利用适当的亲核或亲dian氟化ji进xing相互转化,或与适当的含氟化合wu进xing反应合成。

礲i唬蘼勰膠hong方法用于合成特定的氟化有ji分zi,碳-氟键必须在合成过程的某个jie段形成,duo年来,ren们已开fa了各zhong氟化ji来满足合成要求。即shizhe样,上氟往往bi较麻烦,yi般是xian氯代,然后在shi用KF进xing取代,bu骤长,废料duo,尤其是固ti废料难处理。

在传统的间xi反应釜中謆en觮ong氟极容易产生安全事故,而且反应存在选择xing问题。其次,謆en臃从i般是气液反应,氟气的活xing非常高,往往导致选择xing非常差。

hui瑞全球研究yuan的科学家报dao了weitongdao反应器在謆en臃牧瑇u流应用,而莥i鴛ing了duobu串联反应。shi用weitongdao反应器可yi解jue釜式反应的安全问题,选择衴uan妥识嫉玫搅肆顁en满意的结果。

hui瑞科学家旨在开fayizhong觴ingУ摹⒀≡駒ing高的连xu流动方法来高效合成氟哌唑系统。

 

在本文中,zuo者shi用二酮与相应的氟哌唑酮的氟化反应,在与肼yan生wu反应后,依次环合到适当的氟哌唑。

gai过程可在yi个单yi的、两bu的气/-/液连xu流动过程中完成,收率良好,安全xing高。

反应方程式:

 gai反应wei两bu反应,wei分离zhuangtai下可yi全部在weitongdao上实现。

反应示意图如下:

 首xian,zuo者考察了溶ji效应。在所考察的反应中,乙jingbei用zuo氟化jie段的溶ji,因weigai溶ji对二羰基ti系的謆en臃从Ψ浅SxingАF浯危瑉uo者选择了不同的联an进xing反应。

根ju联anyan生wu在乙jing、水或乙醇中的溶解度,将联an溶于乙jing、水或乙醇中实现连xu化流动反应。水和乙醇可与乙jing混溶,因citong过在反应器tongdao内觴ingУ鼗旌狭礁隽鱰i来实现环化过程。

 

 

类似地,氟吡唑yan生wu4b4c分bie由1a与氟和CH6N23b和ben肼3c反应制备,zhe些结果见表1

zuo者研究了不同的底wu,考察了溶ji效应,两bu的收率达到83%

在戊烷-2,4-二酮(1a)反应建立气/-/液过程的tiao件下,由yi系列相guan的二酮起始原料1b-f在联an3a的连xu流动过程中,合成了其ta几zhong氟哌唑ti系4d-h,zhe些结果汇总在表2中。

两bu收率可达80%

结论:

•shi用weitongdao反应器可yiduobu串联,严ge控制氟气当量,謆en拥玫jie顉hong九zhou苆iaoㄍ罚狐/span>

•shi用weitongdao反应器可yi完全解jue过程中存在的安全隐患,shi得在传统釜式需要规避的路线,在weitongdao反应器中成wei可能,显著降低了生产成本;

•九zhou苆iaoǚ从ζ鞯牟闹适翘蓟瑁头鷛ing能非常好,不仅能耐受HF,geng能謆en幽褪芊N颐且渤⑹粤薲uozhong氟气can与的氟代反应,选择xing相对于釜式而yan,都得到了很大的ti升。

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